Wczoraj Platyna dodała ciekawy wykop dotyczący zawartości kofeiny w Coca-Coli Zero i Tigerze. Rozgorzała dyskusja nad tym czy producent Tigera kantuje na zawartości kofeiny.
Wykonane pomiary miały charakter laboratorium studenckiego i wg mnie i kilku innych osób nie powinny być interpretowane bez uwzględnienia kilku niezwykle istotnych czynników. Platyna pokazała, że o spektrometrii mas (cyt: "chodzi po prostu oto, że przywalamy w strumień jonów sodu (o masie 23), czy też wodoru (o masie 1) napięcie 4 kV (więc rozpędzamy te jony bardzo konkretnie) i bombardujemy nimi próbkę - w tym przypadku kilka ml badanego napoju" ) i jonizacji elektrosprejem (cyt: "jest wielki pik sacharozy przy 265, 266 i 267 (czyli sacharoza z wodorem, deuterem i trytem ;))") ma mgliste pojęcie.
Idea jonizacji elektrosprejem została już skorygowana przeze mnie i użytkownika Ofensywny
KotO
NapedzieNuklearnym. Podobnie jak błędne przypisywanie sygnałów na widmie masowym (pochodzą od węgla C-13 a nie od deuteru i trytu).
Pozostała kwestia najważniejsza a mianowicie czy wolno wyciągać wnioski dotyczące zawartości kofeiny w próbce zupełnie ignorując inne substancje w niej zawarte stosując analizę ESI-MS? Odpowiedź brzmi: NIE. Wykazano to już dekady temu i opisano w książkach i publikacjach naukowych. Opisano językiem, którego przeciętny wykopowicz może nie trawić i nie musi jeśli się tym nie zajmuje zawodowo. Niektórzy z racji kierunku studiów powinni się z tymi informacjami zapoznać aby nie wprowadzać innych w błąd.
Rzekłem wczoraj (w sumie to nawet dziś) iż jestem w stanie przeprowadzić serię pomiarów, które pokażą jak wielki wypływ na wydajność jonizacji związku elektrosprejem ma obecność innych substancji. Z góry przepraszam wszystkich kolegów po fachu za słownictwo ale byłem proszony aby przetłumaczyć z chemicznego na polski.
Cola zero i Tiger różnią się od siebie zasadniczo. Czuje to każdy laik a dodatkowe informacje są na etykietce.
Coca-cola Zero zawiera 0g cukru w 100 ml
źródło:
Tiger Energy Drink 10,8g cuku w 100ml
źródło
Dodatkowo Cola zawiera kwas fosforowy co powoduje, że jej pH wynosi 2-3. Tigera jest wyższe.
Wczoraj próbowałem przekonać niektórych że wpływ składu jest niebagatelny ale jak to w necie bywa "pics or it didn't happen".Zatem czas na obrazki. Jeśli będą wymagały jakiegoś głębszego wyjaśnienia to zapraszam do zadawania pytań. Najważniejsze na co należy patrzeć to sygnał o m/z ~ 195,09
Badaniom objąłem wzorcowe roztwory kofeiny o stężeniu 5mg/l czyli 0,5mg/100ml. Nieco mniej niż z Tigerze i Coli ale.. takim dysponowałem.
Wpływ pH na wydajność jonizacji
Widmo dla czystej kofeiny:
Widmo dla kofeiny - roztwór zakwaszony:
WOW. Niesamowite. Sygnał jest znacznie większy (pod m/z podana jest bezwzględna liczba zliczeń)
Użyłem kwas mrówkowy bo akurat taki miałem pod ręką i był wystarczająco czysty do tego zastosowania. Kwasu fosforowego nie miałem ale efekt jest podobny czyli polepszenie jonizacji w trybie jonów dodatnich. W kwaśnym roztworze kofeina jonizuje się znacznie lepiej niż w obojętnym.
Wpływ innych jonów w roztworze
Jak wpływa niewielki dodatek NaCl na widmo? Ano tak.
0,5% NaCl powoduje, że sygnał od kofeiny staje się..... 20 razy mniejszy.
Wpływ cukru
Dołożyłem też trochę cukru. 25% a co :) Sacharoza.
Kofeinę ledwo widać. Coś koło pół tysiąca zliczeń.
W każdej z próbek stężenie kofeiny było identyczne. Gołym okiem widać jak dramatyczny jest wpływ pH, zawartości cukru czy innych jonów. Powoduje to iż stosując technikę ESI-MS można wyciągnąć całkowicie błędne wnioski dotyczące ilościowej zawartości kofeiny w próbkach napojów bez stosowania jakiegokolwiek ich przygotowania. Kofeina w próbce może występować lecz niedoświadczony analityk z brakami w wiedzy może wysnuć wniosek iż jej nie ma.
Do oznaczania kofeiny stosuje się rutynowo technikę HPLC lub HPLC-MS. Daje one zdecydowanie lepsze efekty gdyż składniki mieszaniny są najpierw od siebie rozdzielane a następnie każdy z nich jest analizowany osobno.
Zapraszam do dyskusji i komentarzy.
Proszę o wyrozumiałość gdyż to mój pierwszy wykop.
Komentarze (363)
najlepsze
Komentarz usunięty przez moderatora
"Mówiąc krótko - płacimy 4,50 za wodę z cukrem."
Mam pytanie?
Rozumiem, że to się odnosi do napoju Tiger Energy Drink, i z całą odpowiedzialnością jesteś w stanie stwierdzić, iż skład napoju jest zafałszowany?
"Firma Tiger specjalnie zrobiła "lewe" napoje bez kofeiny, żeby wsadzić mnie na mine. Blablabla..."
Ale to Ty się nie znasz! Przecież to ona ma rację!
Komentarz usunięty przez moderatora
To jest niezłe :D Wie ktoś z jakiej to dyskusji?